SJT 11028-1996 电子器件用金铜钎焊料的分析方法 EDTA容量法测定铜

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中华人民共和家标准,且子器件用金铜钎焊料的分析方法,EDTA容量法测定铜GB 9621.1—,降为 SJ/T 11028-96,Analytical methods for gold copper brazing for,electron device,Determination ot copper by EDTA volumetry,本标准规定了用EDTA容量法测定铜,适用于电子器件用金铜钎焊料。测定范围为18%.22%,本标准遵守GB 146?《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,方法提要,试样用盐酸和硝酸溶解,调节pH值为5.6,用乙二胺四醋酸二钠(EDTA)络合铜,加入混合释放,剂,用醋酸锌间接测得铜量,2试剂,2,2,2,2,2,2,2,2,2,3,4,5,6,盐酸(1 + 2),硝酸(1 + 11,饱和亚硫酸(二氧化硫含量应不少于6%),氢氧化钠溶液(10%),ニ甲酚橙溶液(&2%1,硫眼溶液(10%),抗坏血酸溶液(5%),六次甲基四胺溶液(30%),2.10 邻菲啰咻溶液(625%),2.11 醋酸(2+5),2.12 铜标准溶液,称取2. 0000g纯铜,置于250ml烧杯中,加入15ml硝酸(2.3)溶解,蒸发至近干。然后,移入!000ml,容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含2mg铜,2.13 EDTA标准溶液,称取18.610gEDTA,置于250m1烧杯中,加入少量水,加热溶解,移入!000ml容量瓶中,稀释至刻,度,揺匀,2.14 醋酸锌标准溶液,2.14.I称取10. 980g醋酸锌,置于250ml烧杯中,用热水溶解,移入1000ml容量瓶中,加入!0ml醋酸,(2. 11)稀释至刻度,摇匀,2.14 .2 移取20.00ml铜标准溶液(2.12),置于250ml烧杯中,加入25.OOmlEDTA标准溶液(2.13),以,中华人民共和国电子工业部!988-06-30批准1989-02-0I 实施,2 1 盐酸(1 + 1),间,GB 9621.1—8,下按分析步骤3,3条开始进行,求出醋酸锌标准溶液对铜的滴定度:,40,V (1),式中"——醋酸锌标准溶液对铜的滴定度,mg/mh,y 滴定时消耗醋酸锌标准溶液的体积数,ml,3分析步骤,3.1称取0. 2000g试样,置于250ml烧杯中,3. 2加入10 ml盐酸(2.1),2 ml硝酸(2.3),加热溶解,蒸发至近干,加3.5 ml盐酸(2.1),驱除氮的氧,化物,反复操作三次,加入0. 2.0. 5 ml盐酸(2. 1),润湿残渣,用水溶解,稀释至约30 ml,加入I0m!饱,和亚硫酸(2.4),使金还原凝后,煮沸5 min,冷却。过滤至250 ml烧杯中,洗涤4.5次,在滤液中加入,25. 00 mlEDTA 溶液(2. 13),3. 3加入8滴二甲酚橙溶液(2. 6),用氢氧化钠溶液(2丒5)中和至岀现蓝色,再用盐酸(2.2)调节使之呈,草绿色,加入10ml六次甲基四胺溶液(2. 9),用醋酸锌标准溶液(2丒量. 1)滴定,当由绿色转变为蓝色时,即可,不必记取醋酸锌标准溶液的消耗量,3. 4加入15m!硫服溶液(2.7) ,5ml抗坏血酸溶液(2. 8), 1ml邻菲啰琳溶液(2丒10),当溶液颜色由深蓝,色转变为草绿色时,用醋酸锌标准溶液(2.1ム1)滴定,当由草绿色转变为紫红色时即为终点,4分析结果的计算,按下式计算铜的百分含量:,01(%)="し"。ーX 100 . (2),式中m——第二次滴定终点时,消耗醋酸锌标准溶液的体积,ml;,m--- 称样量,g°,5允许差,%,含铜量 [ 允许差,18.22 0. 20,附加说明:,本标准由中国人民银行印制总公司国营六一四厂负责起草,本标准主要起草人:刘秦英,2……

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